本发明涉及一种实验室含钒废液的回收处理方法,特征是,包括以下工艺步骤:(1)在电解槽正极加入实验室含钒废液;(2)在电解槽负极使用相应体积的H2SO4溶液;(3)进行恒流电解(也可进行恒压电解),电解电量可根据电解槽负极实验室含钒废液中钒(Ⅳ)含量来计算;(4)将完成电解氧化的电解槽正极溶液取出,定义为初始溶液,依次经过适量的氨水、氧化钙(CaO)及含有适量一乙醇胺的硫酸铵((NH4)2SO4)溶液处理,过滤分离,得到不同性质的滤液与滤渣;其中,得到的部分滤液可循环再利用,部分滤渣纯度较高可作为副产品售出。本发明的优点在于将实验室含钒废液中的铁、钒、铵等盐完全回收,实现实验室含钒废液零排放。