本发明涉及一种双温区还原法制备二氧化钒的方法,所述方法包括:将五氧化二钒和高活性金属隔开一定距离地置于具有负压的密闭系统中,分别将所述五氧化二钒和高活性金属加热至不同的温度热处理规定的时间,以使所述密闭系统的中的氧分压低于五氧化二钒的平衡氧分压从而所述五氧化二钒被还原而得到二氧化钒;其中,将所述高活性金属加热至第一温度,将所述五氧化二钒加热至低于所述第一温度的第二温度,受热的高活性金属与所述密闭系统的中氧气反应从而降低所述密闭系统的氧分压进而使所述密闭系统的氧分压低于五氧化二钒的平衡氧分压。本发明得到的二氧化钒晶相和粒径可控,形貌可与前驱物五氧化二钒前驱物维持一致或接近。