本发明涉及一种酸溶液中钪、钛、钒的分步提纯工艺。该工艺是将赤泥经硫酸浸出所得的酸溶液进行三次萃取作业,萃取有机相由P507萃取剂,TBP协萃剂和磺化煤油组成;第一次萃取是酸溶液不经调节pH值直接进行萃取富集钪,两相分离后得到富钪有机相和含钛、钒溶液,富钪有机相经硫酸洗涤和氢氧化钠反萃后得到富钪液;含钛、钒溶液经调pH值后进行第二次萃取作业富集分离钛,两相分离后得到富钛有机相和含钒溶液,富钛有机相经硫酸洗涤和氢氟酸反萃后得到富钛液和含钒溶液;含钒溶液再经调节pH值和还原处理后进行第三次萃取,两相分离后得到富钒有机相和萃余液。本发明具有分离效率高、富集倍数高、工艺简单、萃取药剂种类少的特点。