本发明公开了一种钒磷氧催化剂的制备方法,该方法包括如下内容:(1)将异丁醇和苯甲醇的混合物、五氧化二钒及助剂加入到沸腾床反应器中,向反应器中通入流体,使物料处于“沸腾状”翻滚状态,将反应器升温至反应温度进行反应;然后往反应器中通入一定量浓磷酸,保持“沸腾状”,得到兰色或浅兰色浆状反应液;(2)对步骤(1)中的物料进行干燥、焙烧处理,得到钒磷氧催化剂的前驱体,此过程中物料保持“沸腾状”;(3)向反应器中通入活化气体,对催化剂前驱体进行活化处理,得到钒磷氧催化剂,此过程中物料保持“沸腾状”。该方法工艺简单、生产效率高、重复性好,所制备的催化剂晶粒度小、比表面积大、强度高、磨耗小,用于正丁烷氧化制顺酐的催化反应,正丁烷转化率高,顺酐选择性好。