本发明公开了制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法,以高价钒源化合物、磷源化合物、锂源化合物为原料,将钒源化合物、磷源化合物和锂源化合物按钒、磷、锂元素摩尔比为2∶3∶3的比例混合,将此混合物在室温下混合均匀,接着加入还原剂,然后进行机械活化,活化时间控制在0.5~20小时之间,还原剂与铁源化合物的摩尔比控制在1∶1~10∶1之间,在常温常压条件下,用该还原剂将高价钒还原并制备出颗粒细小的无定型Li 3 V 2 (PO 4 ) 3 ,然后在非氧化性气氛中加热到500~700℃,并恒温煅烧2~20小时,制得晶态的磷酸钒锂粉末。本发明采用低温热处理无定型磷酸钒锂制备出性能优良的晶态的磷酸钒锂,大大降低了能耗,极大的降低了成本。用本方法制备出的磷酸钒锂充放电性能优良。