本发明公开一种钒掺杂锑酸镓可见光光催化剂制备方法。(1)将硝酸镓,五氧化二锑,偏钒酸铵和去离子水在室温下搅拌混合,通过2-6mol/L硝酸调节pH为1~5,得到纳米粉体前驱液。(2)将纳米粉体前驱液置于高压反应釜中,以1-5℃/min的速度升温至100-200℃保温6-48h进行水热反应,自然冷却至室温后取出,用去离子水和无水乙醇洗涤,放入干燥箱中于60-80℃下干燥,得到钒掺杂锑酸镓可见光光催化剂。本发明锑酸镓纳米粒子的制备与钒掺杂过程同步实现,工艺简单,易于控制,适于工业化生产和应用。所制备出的钒掺杂锑酸镓光催化剂,可见光利用率、催化效率高,可用于处理含有有机污染物的废水。