本发明公开了一种钒铝合金中铬含量的测定方法,属于分析检测技术领域。所述方法包括:称取钒铝合金试样,加入1+1硫酸和1+1硝酸使试样充分分解,得到钒铝合金溶解液;加入过硫酸铵溶液加热煮沸,冷却后加入铜铁试剂,然后干过滤得到含Cr3+的滤液;对滤液碳化后进行硝化处理;向硝化后的滤液中加入高锰酸钾溶液加热煮沸,冷却后加入尿素溶液,再加入亚硝酸钠至溶液颜色消失,移入容量瓶中定容,得到氧化液;分取部分氧化液于容量瓶中,加入指示剂,定容得待测液,并测试吸光度;绘制标准工作曲线;根据测得的吸光度和标准工作曲线获得钒铝合金试样中的铬含量。该方法无需使用ICP光谱仪,检测成本低,且操作简便、重复性好、准确性高。