本发明公开了一种钒酸铋/氢氧化镍二次碱性电池及其制备方法。本发明采用钒酸铋(BiVO4)材料为电池的负极,氢氧化镍材料为电池的正极,碱溶液为电解质溶液,电池的电压窗口为0.5~1.5V。所述的钒酸铋材料是在有机溶剂体系中,通过化学沉淀法、溶剂热法、以及化学沉淀法与溶剂热法结合的方法制备,所制备材料的比表面积为10~500m2/g;所制备的电池在电流密度为1A/g时比容量为201.9mAh/g,电池经过500次循环后电容量的保留率高达81%。本发明所制备的电池环境友好、库伦效率高、循环寿命长,是一种具有广阔应用前景的碱性二次化学电源。