本发明公开了一种钒酸铋粉体及其制备方法,该方法先将含铋化合物和含钒化合物分别溶解在硝酸中,混合后按铋∶钒∶硝酸∶十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶1∶2.5∶0.025加入十六烷基三甲基溴化铵溶液,磁力搅拌1~2小时形成钒酸铋的前驱体,将钒酸铋的前驱体放入反应釜中,80~200℃水热处理70~75小时,冷却后离心分离,加入无水乙醇和去离子水的饱和氯化钠溶液,直至完全浸没进行离子置换后离心分离,最后用去离子水和乙醇的混合液洗涤3~5次,70~90℃干燥,即得到微球状和/或微片状颗粒的钒酸铋粉体。本发明操作简单,条件温和,制得的钒酸铋粉体颗粒较均匀,表面积较大,具有可见光响应好和光催化活性高的特点,适于工业化生产。