本发明公开了一种钒酸铋及其制备方法与应用,属于光催化材料的制备技术领域。本发明特征在于,在浓硝酸中依次加入0.5-2.0mmol五水合硝酸铋和0.5-2.0mmol偏钒酸铵,使Bi/V物质的量比为1:1,使加入的固体恰好被浓硝酸溶解。搅拌作用下,向其中加入去离子水,使溶液体积达到20mL,超声使溶液呈黄色澄清溶液,再向其中加入1.0-2.5g无水碳酸氢钠,继续搅拌0.5h,然后在60-80℃反应0.5-8h,反应结束后,冷却至室温,将产物离心分离,并依次用无水乙醇、去离子水清洗,将收集到的固体置于烘箱中60℃干燥12h,即可得多孔纳米粒子构筑的网状钒酸铋,上述网状结构的钒酸铋作为可见光催化剂应用时,具有突出的光催化降解效果。