本发明公开了一种钒酸钙微米球材料及其制备方法,其化学组成为Ca2V2O7,所述钒酸钙微米球由纳米颗粒组装而成、具有三维分级结构,直径为0.5~2μm。其制备方法包括:①将可溶性钙盐和正钒酸钠按Ca:V摩尔比为1:1~3配制成混合溶液;②以酸溶液调节混合溶液pH为9~10,搅拌均匀后于140~200℃反应2~48h,得粗产品的溶液;③将步骤②中所得粗产品的溶液冷却至室温,将所得沉淀洗涤、干燥,得钒酸钙微米球材料。本发明首次制备了具有三维分级结构的、纯相Ca2V2O7微米球材料,本发明采用一步水热法、湿法合成,反应条件温和,工艺简单、条件可控、适宜批量生产,为应用研究奠定良好技术基础。