本发明公开一种可见光催化剂钒酸铋的制备方法,包含以下步骤:(1)配制Bi(NO3)3溶液;(2)配制NH4VO3溶液;(3)将步骤(2)得到的NH4VO3溶液加入到步骤(1)得到的Bi(NO3)3溶液中,调节混合溶液的pH值为7‑8,然后搅拌反应;(4)将步骤(3)的反应产物进行抽滤,洗涤,干燥;(5)将步骤(4)的干产物置于箱式电阻炉中,煅烧,冷却,研磨,过筛,即得粉末的可见光催化剂钒酸铋。本发明操作方法简单,制备的可见光催化剂钒酸铋的比表面积大,催化活性高,当用0.3 g可见光催化剂钒酸铋降解100 mL 10 mg/L的亚甲基蓝时,亚甲基蓝的降解率最高可达94.5%。