本发明公开一种磷酸铋‑钒酸铋复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合,在搅拌状态下溶于蒸馏水中,然后加入浓硝酸,调节pH为1,搅拌反应;(2)超声分散;(3)微波反应,在静置20min;(4)搅拌1‑2h,静置4h;(5)将步骤(4)的混合溶液转移至反应釜中,升温至180‑200℃,然后反应72‑85h,自然冷却至室温;(6)过滤,滤渣用蒸馏水洗涤,真空干燥。本发明通过水热法制备了磷酸铋‑钒酸铋复合光催化剂,粒径分布均匀,催化性能好。