本发明公开了一种钒液流电池用电解液的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将高纯五氧化二钒溶于浓硫酸中进行活化,所得的(VO 2 ) 2 SO 4 用去离子水溶解,得到阴极液;将所述阴极液倒入有隔膜的电解槽的阴极腔中,将硫酸水溶液倒入电解槽的阳极腔中,放入电极,进行电解还原,制得电解液;所述电解液包括二价、三价或四价钒离子;或者所述电解液包含二价和三价钒离子,或者包含三价和四价钒离子。本发明能够制得纯度较高的钒液流电池用电解液,具有工艺过程简单、反应设备简单、易操作、所需原料品种少、成本较低、能大规模工业化生产且对环境无污染等优点。