本发明公开了一种废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法,属于废催化剂回收技术领域。该方法具体步骤是:首先将废SCR催化剂粉碎烘干后与Na2CO3混合均匀,高温焙烧后置于稀硫酸中进行浸出;其次利用三正辛胺+异癸醇的煤油溶液对浸出液中的W和V进行萃取,接着以NaOH作为反萃取剂将W和V从萃取有机相中分离出来;最后向反萃取溶液中加入H2SO4调节pH,并加入过量的NH4Cl沉钒,过滤得到的偏钒酸铵沉淀经焙烧得到V2O5产品;向沉钒后的二次滤液中继续加硫酸调节pH,并加入过量CaCl2沉钨,过滤得到的CaWO4沉淀经盐酸酸洗后经焙烧得到WO3产品。本发明能实现废SCR催化剂中的钨和钒的高效分离与回收,工艺简单,污染少,具有较高的工程应用价值。