本发明公开了一种高纯粉剂五氧化二钒的制备方法,其包括下述步骤:(1)将钒酸铵料浆入立式压滤机水洗、挤压、吹干,得到钒酸铵滤饼;(2)将钒酸铵滤饼在鼠笼打散机内进行细磨,制得粒度<3mm的粉状钒酸铵;(3)所述粉状钒酸铵在窑内进行煅烧,制得高纯粉剂五氧化二钒。本方法将钒酸铵料浆用立式压滤机压滤水洗,产品品位高、杂质含量低;利用鼠笼打散机对钒酸铵进行破碎,较传统粉剂钒生产工艺劳动强度低;本方法生产工艺简单,在传统粉剂钒生产设备的基础上,增加立式压滤机和鼠笼打散机就可生产高纯粉剂五氧化二钒,得到的粉剂五氧化二钒纯度不小于99%。