本发明公开了一种高纯五氧化二钒的制备方法,该方法包括如下步骤:a、将含钒原料磨细并作除铁处理;b、将步骤a处理后的原料进行钠化焙烧,然后浸出得到含钒溶液;c、将步骤b得到的含钒溶液进行除阳离子杂质和除阴离子杂质处理,过滤得到净化后的含钒溶液;d、向净化后的含钒溶液中加入硫酸铵进行沉钒处理,然后经过滤、洗涤除杂后得到钒酸盐沉淀物;e、对钒酸盐沉淀物进行打浆、过滤,再进行洗涤处理,进一步除去钒酸盐沉淀物中夹杂的杂质,然后经干燥、焙烧得到五氧化二钒产品。本发明通过严格有效的除杂处理,使五氧化二钒产品纯度得以提高,可达到99%以上。