本发明公开了一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法,是将磷源和钒源的混合物加入到硝酸铋溶液中,其中,磷源与钒源的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等,搅拌,然后将体系的pH值调节至1.5~7之间得到前躯体,随后将前躯体转移至高压釜中进行水热反应,反应结束后,产物经过滤、洗涤、干燥和研磨后,即得到所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法成本低,工艺简单,适于工业化生产。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂在模拟太阳光下具有高效的光催化活性,在环境保护、太阳能转化、催化及光电设备中具有较好的应用前景。