本发明涉及测定偏钒酸盐中汞元素含量的方法及样品溶液制备方法,属于元素检测技术领域。本发明解决的技术问题是提供测定偏钒酸盐中汞元素含量的样品溶液制备方法。该方法由依次进行的以下步骤构成:将偏钒酸盐样品加水溶解;加入硝酸和过氧化氢,加热至60~65℃,进行消解;消解后,冷却至室温,以水稀释定容,即得到样品检测溶液。本发明研究建立了ICP‑MS测定偏钒酸盐中0.0001~0.1000%含量范围的痕量杂质元素汞,性能指标达到定量检测下限0.0001%,精密度<10%,回收率80~120%。本发明方法具有操作简单快捷、分析时间短、试剂用量少空白低、影响因素少、检测下限低、精密度及准确度高等特点。