本发明涉及电池制造及能量存储领域,具体为一种全钒液流电池电极材料的制备方法。首先以碱性木质素为试材,利用碱性木质素结构中酚羟基活性官能团,将羟甲基化碱性木质素部分替代间苯二酚在催化剂作用下与甲醛合成有机凝胶,以该凝胶为前躯体,配制实验所需的前驱体纺丝液,通过静电纺丝的方法,制备出纤维原丝电极材料,利用真空/气氛炉对电极材料前驱体进行预氧化,在惰性气氛中碳化,得到碳纤维电极材料。采用本发明方法制备的钒电池碳纤维电极材料,纤维直径在纳米级别,比表面积相比于传统碳毡类电极材料大大增加,由于后期的预氧化处理,纤维表面的含氧量也有很大的提高,可用于钒电池碳纤维电极材料的制备。