本发明涉及电池制造及能量存储领域,具体为一种制备全钒液流电池用电极材料的方法。首先配制实验所需的复合纺丝液,然后将具有电极催化性的碳纳米管,氧化石墨,过渡金属氧化物或是过渡金属的硝酸盐或卤化盐等与复合纺丝液混合均匀,通过静电纺丝的方法,制备出所需要的原电极材料,后利用真空/气氛炉对电极材料前驱体进行预氧化(温度200-500℃),在惰性气氛中碳化(温度800-1500℃),得到所需要的电极材料。对所得到的电极材料进行清洗、烘干后,即可进行电池的充放电测试。采用本发明的方法制备的钒电池电极材料,碳纤维直径在纳米级别,比表面积相比于传统使用过的电极材料大大增加,由于后期的预氧化处理,使得纤维表面的含氧量也很大的提高。