本发明涉及电池制造及能源存储领域,具体为一种全钒液流电池用热还原氧化石墨烯/纳米碳纤维复合电极制备方法。首先配制实验所需的纺丝液,然后将氧化石墨粉与纺丝液混合均匀,并采用超声方式使氧化石墨粉剥离成氧化石墨烯。通过静电纺丝的方法,制备出纳米纤维膜,然后在空气中对纳米纤维膜进行预氧化,在惰性气氛管式炉中碳化,得到所需要的热还原氧化石墨烯/纳米碳纤维复合电极。采用本发明的方法制备的全钒液流电池复合电极,碳纤维直径在纳米级别,又由于将其与热还原氧化石墨烯复合,导致纤维的粗糙度大幅增加,从而使其比表面积比传统使用过的电极材料高两个数量级。同时,高活性的热还原氧化石墨烯也使得电极的电化学活性得到改善。