本发明公开了一种核壳结构二氧化钒/硫化锌复合粉体,其内核为二氧化钒粉体,外壳为硫化锌。核壳结构二氧化钒/硫化锌复合粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)通过一步水热法合成单斜相二氧化钒粉体;(2)配制醋酸锌/醋酸/醋酸钠混合缓冲溶液;(3)在混合缓冲溶液中加入表面活性剂和二氧化钒粉体后进行搅拌,加入巯基乙胺后进行加热,冷却后得到产物悬浊液;(4)将产物悬浊液进行离心、洗涤、真空干燥。得到的二氧化钒/硫化锌粉体可以保持其红外自适应特性,实现可见光/红外兼容的自适应伪装,具有更加优异的伪装防护性能和热稳定性,这使本发明的核壳结构二氧化钒/硫化锌复合粉体在伪装防护领域具有广阔的应用前景。