本发明涉及负热膨胀材料,具体涉及一种柠檬酸燃烧法直接合成亚微米钒酸锆的方法。以ZrO(NO 3 ) 2 ·5H 2 O和NH 4 VO 3 为原料分别配制成摩尔浓度0.5~1mol/L的溶液,按照Zr 4+ 和V 5+ 摩尔比为1:2的比例混合两种溶液,混合溶液于磁力搅拌机搅拌1~3小时后,加入柠檬酸络合剂,金属盐离子(Zr 4+ 和V 5+ )与柠檬酸的摩尔比为1:(2~7);加入市售氨水调节pH值7~12,再继续搅拌2~4小时;将溶液放在水浴中加热蒸发,控制温度60~80℃,连续搅拌5~8小时形成溶胶,然后将此溶胶进一步加热2~4小时形成凝胶;该凝胶在200~300℃燃烧后得到最终产物ZrV 2 O 7 。