本发明公开了一种简易高效的制备单斜相纳米二氧化钒粉体的方法,主要是先将五氧化二钒加入适量水中,加热50~95℃,磁力或机械搅拌10~15分钟,先后加入硫酸和水合肼,搅拌,形成澄清透明溶液,后将碱性溶液滴加到溶液中,形成灰白色沉淀,抽滤沉淀,通入保护性气体加热,在400~700℃保温50~120分钟,得到高纯度单斜相纳米二氧化钒。该方法制备出的单斜相纳米二氧化钒,相转变明显,红外光学性质显著,应用前景非常广泛,同时该方法工艺简单,对设备要求不高,重复性很好,原料利用充分,产物纯度高,绿色环保,适合规模化,产业化生产。