本发明公开了一种碱式钒酸钴微米片材料及其制备方法,属于新能源材料领域,其化学组成为Co3(OH)2V2O7·2H2O,所述碱式钒酸钴微米片具有规则的六边形结构,直径为0.5~2μm。其制备方法包括:①将乙酸钴和偏钒酸按按Co:V摩尔比为1:1~2配制成混合溶液;②搅拌均匀后于150~180℃反应2~24h,得粗产品的溶液;③将步骤②中所得粗产品的溶液冷却至室温,将所得沉淀洗涤、干燥,得碱式钒酸钴微米片材料。其采用一步水热法、湿法合成,制备过程中没有使用任何表面活性剂及模板,反应条件温和,工艺简单、适宜批量生产;通过组装成实验电池测试其电化学性能发现该碱式钒酸钴微米片作为锂离子二次电池的负极活性物质,具有稳定的放电容量。