本发明公开了一种介孔钒硅铝材料的制备方法,该方法是将铝源与碱溶液在室温至85℃下中和成胶,成胶终点pH为7~11;然后按照SiO 2 ∶Al 2 O 3 =1∶(0.6-9)的重量比加入硅源,在室温至90℃下老化1~10小时;再加入钒源,在室温至90℃下继续老化1~10小时;将所得固体沉淀物进行铵交换洗涤以除去杂质离子;然后在100℃~150℃下烘干,在300℃~700℃下焙烧1~20小时得到钒硅铝材料,该材料的无水化合物组成,以氧化物重量比计为(0-0.3)Na 2 O·(40-85)Al 2 O 3 ·(10-60)SiO 2 ·(0.5-15)V 2 O 5 。该方法制备的介孔钒硅铝材料具有大分子裂化功能和脱硫活性。