本发明公开了一种金三角和二氧化钒纳米颗粒复合阵列结构及制备方法,所述结构为中间一层金三角纳米颗粒阵列和上下两层二氧化钒颗粒阵列组成的“三明治”结构。制备方法包括蓝宝石基片的清洗、制备单分散SiO2掩膜层、制备钒薄膜、制备金薄膜、制备钒薄膜、二氧化钒纳米颗粒复合结构的制备的步骤。金三角纳米颗粒和二氧化钒纳米颗粒复合阵列结构的制备,实现了上下两层二氧化钒纳米颗粒相变特性对金三角纳米颗粒阵列的双重调节,与金三角纳米颗粒和二氧化钒纳米颗粒两层结构相比,加大了对可见光‑近红外电磁波透射强度可调性和共振波长可调性,具有较小的截面面积,可在复合三角之间的空隙处添加其他功能性材料,拓宽本发明的应用范围,具有制备简单、适宜大规模工业生产的优势。