本发明公开了一种可见光光催化剂钒酸铋的制备方法,按照Bi(NO3)3·5H2O:NH4VO3:三乙醇胺=1:1:0.4的摩尔比,将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中制得第一溶液,将NH4VO3溶于NaOH溶液中制得第二溶液,再将三乙醇胺加入到第二溶液中制得第三溶液;向第一溶液中逐滴加入第三溶液,再加入NaOH使pH值调整为7.0,继续搅拌30min后过滤,从而制得第一固体产物;对第一固体产物进行清洗和干燥并以400℃焙烧3小时,即制得可见光光催化剂钒酸铋。本发明不仅制备方法简单、可操作性强,而且催化活性得到大幅提高,能够有效提高对甲基橙的脱色率,十分适合工业化生产。