本发明公开了一种可见光响应的硼/钒共掺杂二氧化钛与氧化镍复合纳米光催化剂的制备方法,属于纳米材料制备及应用领域。该方法制备的催化剂可通过以下步骤完成:(1)以四水合乙酸镍为前驱体制备草酸镍干凝胶;(2)在溶胶凝胶法制备硼钒共掺杂纳米二氧化钛过程中加入草酸镍干凝胶,进一步形成复合光催化剂凝胶;(3)将凝胶进行干燥、研磨、热处理后处理制得纳米二氧化钛氧化镍复合光催化剂。该法制备的光催化剂具有优良的光催化效果的同时,其光频率响应范围由紫外光区拓展至可见光区,其光催化效率有大幅度提高。并且制备原料容易获得,反应条件温和,副产物对环境无污染。