本发明公开了一种利用黄连素含铜废液制备纳米钒酸铜的方法。包括如下步骤:(1)将一定量的黄连素含铜废水加热,用滤膜过滤去除悬浮物,得到澄清透明黄连素含铜废水;(2)将一定量的偏钒酸铵溶解,得到澄清透明偏钒酸铵溶液;(3)在激烈搅拌条件下,将步骤二中得到的偏钒酸铵溶液逐滴加入步骤一中得到的黄连素含铜废液中,滴加完后,继续超声振荡和搅拌,反应完全,保温搅拌蒸发至近干后烘干,得到钒酸铜干凝胶;(4)将步骤(3)得到的干凝胶空气氛围煅烧后冷却到室温,将得到的粉体置于水中加热煮沸浸洗,烘干,得到纳米钒酸铜粉体。本发明工艺简单,稳定性好,处理和利用黄连素含铜废液的同时,得到纳米钒酸铜粉体,成本低,性能优越,具有很高的经济和社会效益。