本发明公开了一种利用溶剂热法宏量制备具有金属性的超薄单层二硒化钒纳米片的制备方法。通过调控反应温度、反应溶剂以及反应硒源来得到相应XRD里没有杂峰的二硒化钒纳米晶体,再通过调控反应时间控制硒化钒纳米片的形貌,得到均一单层纳米片并由超薄单层向两层、三层生长。本发明制备方法工艺简单、易操作,整个反应过程不需要特殊设备,利于一步法合成生产硒化钒纳米片。最终得到了具有良好电催化产氢性能的超薄单层金属性二硒化钒纳米片,电阻达到2Ω,在电流密度为10mA/cm2时析氢电位可达到204mV。本发明制备的材料是一种具有广泛商业化应用前景的电催化产氢材料。