本发明公开了一种利用微波辐照制备钒掺杂半绝缘碳化硅的方法,其特征在于:以单质钒金属粉末或固态含钒化合物为掺杂剂,以人造石墨粉、活性碳、碳纤维或天然鳞片石墨粉为碳源,以硅粉与氧化硅粉的混合粉末为硅源,真空环境条件下,在微波辐照的电磁场中保温,得到钒掺杂半绝缘碳化硅。该方法,与获得稳定晶体结构之后再进行掺杂的方式相比,不要严苛的注入条件,也保证了钒在的成功掺杂。而自组装的原位反应过程,以及能量最小化的晶格调整过程,也实现了结构理想的钒掺杂半绝缘碳化硅的顺利获取,成功回避了必须通过高温退火工艺进行后处理的影响。