本发明给出了一种制备醛、羧酸和/或羧酸酐,特别是邻苯二甲酸酐的方法。根据所述方法,其中将包含芳烃和含有分子氧的气体的气态料流在高温下至少通过第一催化剂床和第二催化剂床,第二催化剂床设置在所述气态料流流动方向上位于第一催化剂下游并具有较第一催化剂更高的活性。所述第一催化剂的催化活性物质至少包含氧化钒、二氧化钛和氧化锑,以V 2 O 5 计算的钒和以Sb 2 O 3 计算的锑的比值在第一催化剂中为3.5∶1至5∶1。使用平均粒径为0.5至5微米的三氧化锑颗粒作为第一催化剂的氧化锑源。本发明方法可以长期以高产率获得所需的氧化产物。