本发明公开的一种直接化学合成制备稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料的方法,将稀土的无机盐和钇的无机盐溶于醇-去离子水溶液中,得到混合溶液A,将钒酸盐、磷酸盐、氨水或苛性钠溶于醇-去离子水溶液中,得到混合溶液B,将苛性钠溶于醇、或将氨水溶于去离子水,得到溶液C;将混合溶液B和溶液C滴加到混合溶液A中,调节回流器中的溶液pH值始终保持在5-7,保温2h-6h,得到沉淀产物,清洗、分离、沉淀、干燥、研磨,即得到稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料。本发明方法能够在近室温条件下直接合成稀土掺杂钒磷酸钇纳米晶材料,无需高温热处理;能够方便可靠的控制纳米晶相貌;低成本、低能耗、无污染,属于绿色化学合成技术,有良好的应用优势和竞争优势。