本发明公开了是一种新型稀土钒酸钇体系薄膜的制备工艺。其技术方案是:新型稀土钒酸钇体系薄膜采用Pechini溶胶-凝胶法制备,以无机物为主要原料,掺杂稀土离子Eu3+可以制备出优良的红光材料,即YVO4/Eu纳米发光薄膜。本发明的特点是:本发明避免高温固相合成法合成YVO4,减少合成过程中的原料浪费和避免苛刻的实验条件,采用温和的Pechini溶胶-凝胶法,节约成本、优化工艺、提高工业化规模生产能力。本发明制备的新型稀土钒酸钇体系薄膜钒酸盐作很好的化学稳定性和热稳定性,同时也是具有高发光效率的荧光合成材料,使用寿命长、发光强度高等优越特点,具有非常广泛的应用。