本发明公开了一种M相二氧化钒纳米粉体的制备方法。它先按照体积比为1:6~15的比例将碳链长度为3~10的多元醇和碳链长度为1~5的一元醇混合,得到混合醇溶液,再向其中加入碳链长度为1~16的季铵盐得到电解液,其中,电解液中季铵盐的浓度为1~5g/L,接着,先将金属钒块体作为阳极、金属铂块体或金属钒块体作为阴极,两极之间的距离为2mm~5cm,一起置于电解液中,于电压为2~30V下电解1~3h,得到含有沉淀物的反应液,再对反应液进行固液分离和洗涤的处理,得到中间产物,之后,将中间产物置于压力为10~100Pa、温度为350~450℃下退火1~3h,制得粒径为50~100nm的目标产物。它有着省时、节能,绿色环保、制备成本低和易于大规模工业化生产的特点。