本发明公开了一种暴露高活性晶面的钒酸铋光催化剂及其制备方法,其形状为四方切角双锥体形,选择性暴露出{010}晶面,晶相为单斜白钨矿相,粒径为500nm-3um;制备方法是先分别用等体积等浓度的稀硝酸和稀氨水为溶剂溶解等摩尔量的五水硝酸铋和偏钒酸铵,在剧烈搅拌的条件下将十二烷基磺酸钠加到硝酸铋溶液中;然后将硝酸铋溶液与偏钒酸铵溶液混合,搅拌一段时间后将混合液pH值调节至6.5~8,在160-200℃的条件下晶化12-48h,经离心洗涤干燥得到钒酸铋纳米颗粒。本发明采用简单的水热合成法制备工艺,操作方便,反应周期较短,可重复性好;制备的钒酸铋光催化剂可见光响应性能好,光催化性能优异。