本发明公开了一种焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法,向焙烧法钒溶液中加入净化剂,净化剂聚合铝、氯化镁或氯化钙,或聚合铝以及氯化镁或氯化钙,将加入净化剂的焙烧法钒溶液搅拌均匀后,静置沉淀、过滤,向滤液中加入铵盐进行沉钒,最后进行偏铵煅烧脱氨制取纯度达到99.5%以上的五氧化二钒。本发明采用聚合铝作为净化剂,它能使几个分子的胶状物聚合成数万个,甚至十几万个分子的大颗粒。这种大颗粒的分子聚合物在钒溶液中就容易沉降下来,与溶液分离开。本发明的聚合铝耗量小,絮凝过程简单,絮凝能力强,絮凝速度快,污染小,成本低。