本发明公开了一种铋/钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和在光催化降解有机物中的应用,该铋/钒酸铋复合光催化剂由纳米铋颗粒原位生长在钒酸铋颗粒表面形成,其制备方法是将含钒源的水溶液和含铋源的乙二醇溶液混合后,进行溶剂热反应,得到钒酸铋;所述钒酸铋分散至水中,得到钒酸铋分散液,所述钒酸铋分散液与还原剂溶液混合后,进行水热反应,即得光吸收范围宽、可见光利用率高、光催化活性高的铋/钒酸铋复合光催化剂,相比于钒酸铋催化剂而言,在光催化降解有机物方面具有更高的催化活性,且铋/钒酸铋复合光催化剂的合成方法简单,原料廉价易得,生产成本较低。