本发明公开了一种纳米复合金属氢氧化物的制备方法,该纳米复合金属氢氧化物包括低价主体层板阳离子、高价主体层板阳离子以及层间阴离子,其中,低价主体层板阳离子和高价主体层板阳离子包括至少一种金属阳离子;该制备方法包括步骤S1、将纳米级第一低价阳离子的氢氧化物与高价阳离子的水溶性盐混合并溶于水中,获得混合物;S2、将混合物在60℃~300℃下反应4h~100h,反应产物经固液分离,固相经干燥获得纳米复合金属氢氧化物。根据本发明的纳米复合金属氢氧化物的制备方法避免使用氢氧化钠等物质,不会产生副产物,原子经济性接近100%;通过该制备方法获得的纳米复合金属氢氧化物尺寸控制在100nm以下,是一种纳米材料,具有更好的应用效果。