本发明公开了一种复合金属氢氧化物的制备方法,该复合金属氢氧化物包括低价主体层板阳离子、高价主体层板阳离子以及层间阴离子,其中低价主体层板阳离子和高价主体层板阳离子包括至少一种金属阳离子;该制备方法包括步骤S1、将第一低价阳离子的氢氧化物与第二低价阳离子的水溶性盐混合,获得第一混合物;S2、将第一混合物与高价阳离子的氢氧化物和/或高价阳离子的水溶性盐混合并溶于水中,获得第二混合物;S3、将第二混合物在60℃~250℃下反应4h~100h,反应产物经固液分离,所得固相经干燥,获得复合金属氢氧化物。根据本发明的复合金属氢氧化物的制备方法避免使用氢氧化钠等物质,不会产生副产物,原子经济性接近100%,是一种清洁的制备方法。