本发明公开了一种三维复合金属氢氧化物的制备方法,该三维复合金属氢氧化物包括低价主体层板阳离子、高价主体层板阳离子以及层间阴离子;该制备方法包括步骤S1、将第一低价阳离子的氢氧化物与高价阳离子的水溶性盐混合,并溶于水中,获得混合物;S2、将混合物在80℃~300℃下反应4h~100h,反应产物经固液分离,所得固相经干燥,获得三维复合金属氢氧化物。根据本发明的三维复合金属氢氧化物的制备方法是一种清洁的制备方法,所获得的三维复合金属氢氧化物是由低维纳米材料组装而成的三维结构,该结构不仅保持了低维材料特殊的性质,同时还有利于介质的扩散与传递,其具有更大的比表面积和更高的结构稳定性,在应用中可表现出了更高的活性和稳定性。