本发明公开了一种用于吸附铷离子的复合吸附剂的制备方法,包括步骤:A、提供一活化沸石;B、利用硅烷偶联剂处理所述活化沸石为烷基化沸石;C、将磷钼酸铵溶于氧化剂中,获得第一混合物,向所述第一混合物中加入所述烷基化沸石,沸腾回流至少8h并过滤,获得第一滤渣和第一滤液,干燥所述第一滤渣,获得所述复合吸附剂。本发明还公开了利用上述制备方法制备获得的复合吸附剂及其在吸附铷离子中的应用。根据本发明的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性,且其制备方法简单;同时,当所述复合吸附剂应用于吸附铷离子时,可实现吸附-洗脱的连续稳定操作。