本发明公开了一种同时测定合金中镁、锌含量的方法,包括步骤:A、用酸溶解合金,获得第一溶液;B、将所述第一溶液配制成镁锌离子水溶液;C、取所述镁锌离子水溶液作为滴定样品,并向所述滴定样品中依次加入NH4Cl‑NH3·H2O缓冲溶液和铬黑T指示剂,使所述滴定样品的pH保持为9~11,并摇匀获得滴定溶液;D、采用EDTA‑2Na水溶液滴定所述滴定溶液,直至所述滴定溶液的颜色由酒红色突变为天青色,停止滴定,记录所述EDTA‑2Na水溶液的体积用量;E、计算所述合金中镁、锌的质量百分数。根据本发明的方法快速简单,且测定时间短。