本发明公开了一种测定合金中镁、锌、稀土含量的方法,包括步骤:用酸溶解合金,并配制成镁锌稀土离子水溶液;取该镁锌稀土离子水溶液作为第一滴定样品,向其中依次加入磺基水杨酸、盐酸羟胺、六次甲基四胺、HCl‑C6H12N4缓冲溶液和二甲酚橙指示剂,获得第一滴定溶液;另取该镁锌稀土离子水溶液并沉淀其中的稀土,获得第二滴定样品;向第二滴定样品中依次加入NH4Cl‑NH3·H2O缓冲溶液和铬黑T指示剂,获得第二滴定溶液;采用EDTA‑2Na水溶液分别滴定第一滴定溶液和第二滴定溶液,直至其颜色分别由紫红色突变为亮黄色及由酒红色突变为天青色,停止滴定,分别记录EDTA‑2Na水溶液的体积用量;计算该合金中镁、锌、稀土的质量百分数。根据本发明的方法快速简单,且测定准确度高。