本发明涉及离子色谱用除氯预处理柱领域,具体地,本发明涉及一种离子色谱用除氯预处理柱中填充物及其制备与再生方法。本发明将二(γ‑三甲氧基甲硅烷基丙基)胺与硝酸银固体混合,搅拌至硝酸银固体充分溶解;再将混合物与水混合持续搅拌至形成均匀凝胶;将所得凝胶陈化、水洗、烘干后得到具有除氯性能的填充物,除氯后依次采用碱性硝酸盐溶液、水进行再生。本发明填充物对氯离子有良好的去除效果,中性溶液中氯离子去除率可达99%;除氯后依次采用碱性硝酸盐溶液、水进行再生,循环使用10次后,氯离子的平均去除率可达80%。本发明制备方法及再生方法简单,循环使用性能良好,可降低测定成本。