一种从含硼卤水中分离硼的方法,包括下述步骤:调节含硼卤水的pH值调节在1~4之间;将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相;将萃取有机相萃取经pH值调节后的含硼卤水,得到含硼有机相;用反萃剂反萃含硼有机相,得到有机相及水相;将水相经蒸发、浓缩、结晶后得到硼酸或硼酸盐。本发明以一元醇、二元醇或由一元醇及二元醇组成的混合醇为萃取剂,以烷烃类为稀释剂,将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相,并将萃取有机相多级萃取经pH值调节后的含硼卤水,从而得到含硼有机相,再用反萃剂反萃含硼有机相,将得到的水相经蒸发、浓缩、结晶后得到硼酸或硼酸盐,实现了含硼卤水中硼的分离,分离硼效率高。