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本发明公开了一种铌基表面溶胶凝胶法制备复合高温涂层的方法。该方法通过:第一步铌基合金试样预处理、第二步化学处理制备铌基合金试样中间结合层、第三步Al2O溶胶凝胶制备、第四步浸涂、干燥和第五步真空热处理操作得到含中间结合层抗高温氧化涂层。本发明的优点:1.本发明方法工艺设备简单、易于操作,涂层组分均匀且厚度可控制,采用较低的热处理温度,从而避免高温对铌基体组织性能的影响。2.本发明中间结合层有效地减少了基体和涂层之间由热膨胀系数不同而产生的内应力,提高涂层与基体的结合,提高涂层保护基体免受氧化。