本发明公开了一种液、液两相化臭氧氧化处理对氯硝基苯废水的方法,属于有机废水处理领域。在普通的硫化反应器中,以载臭氧有机溶剂和废水形成两相反应体系,对于含低浓度对氯硝基笨废水,使用无毒惰性全氟溶剂作为有机溶剂,在水/有机溶剂两相流化状态下,同时进行萃取富集-臭氧氧化降解水体中氯硝基苯。本发明的全氟有机溶剂与水分离并循环使用,在同等条件下,与传统水/气两相氧化反应体系相比,臭氧投加量减少1/2以上,反应时间缩短2/3以上,有毒有机物总去除率套高20%以上,且出水水质稳定。本发明具有高效、低耗处理含低浓度对氯硝基苯废水的优点,在实际过程中操作方便,易于控制,很容易实现工业化生产,因而,具有较大的推广应用价值,前景十分广阔。